Для обеспечения, поддержания и соблюдения единства измерений разработан и действует комплекс нормативной документации в составе ГСИ - системы государственного обеспечения единства измерений. Сюда входят: федеральное законодательство, государственные стандарты ГСИ, рекомендации, руководящие документы (РД), методики измерений (МИ) и другая документация. В соответствии с вышеуказанным комплексом документов все средства измерений, занесённые в Госреестр измерительных средств, должны проходить обязательную поверку. Это относится и к газоанализаторам всех типов. Для этого используются ПГС - специальные поверочные газовые смеси, имеющие заданные метрологические характеристики.
Виды поверки газоанализаторов
Целью поверки газоанализаторов является подтверждение соответствия этих приборов утверждённым техническим требованиям. Поверка должна выполняться:
- после выпуска из производства, после выполнения ремонта и при ввозе приборов по импорту - первичная поверка. Газоанализаторы в эксплуатации и на хранении также подлежат периодической поверке, которая осуществляется через межповерочные интервалы, устанавливаемые при утверждении типа газоанализатора. Межповерочный интервал для газоанализаторов обычно составляет 1 год;
- при нарушении поверительных клейм или утере свидетельства о поверке - внеочередная поверка;
- при определении пригодности СИ к применению органами метрологического госнадзора - инспекторская поверка.
Поверку газоанализаторов выполняет государственная метрологическая служба. Ведомственные метрологические отделы могут получить право поверки при условии аккредитации их в Госстандарте России. Газоанализаторы и образцовые газовые смеси, не поверяемые и не аттестуемые в подразделениях Государственной метрологической службы, подлежат поверке и аттестации в государственных научных центрах метрологической службы.
Методики поверки газоанализаторов
Поверка газоанализаторов выполняют, руководствуясь аттестованными методиками поверки. Поверка газоанализаторов включает в себя несколько операций:
- внешний осмотр;
- проверка работоспособности;
- определение погрешности.
Основным средством поверки газоанализаторов являются поверочные газовые смеси, с их помощью определяются погрешности измерений газоанализаторов. В процессе проведения поверочных работ могут также применяться дополнительные средства, приборы и принадлежности: ротаметры, редукторы, термометры, психрометры, кабели, шланги и др.
Что такое ПГС
Для поверки рабочих газоанализаторов, газоаналитических установок и оценки точности анализа используются поверочные газовые смеси в качестве средства сравнения. ПГС, в свою очередь, подлежат метрологической аттестации, характеризующей состав определяемых компонентов. По составу ПГС подразделяются на бинарные (двухкомпонентные) и многокомпонентные.
Иерархическая структура ПГС
В зависимости от пределов допустимой погрешности значения содержания компонента ПГС разделяются на разряды. В Государственной поверочной схеме предусмотрено использование следующих эталонных и образцовых газовых смесей:
- государственный первичный эталон, состав - эталонное аналитическое и газосмесительное оборудование, эталоны сравнения и комплект специальных баллонов;
- рабочие эталоны 0-го разряда, состоящие из ГСО - государственных стандартных образцов газовых смесей, содержащихся в баллонах;
- рабочие эталоны 1-го разряда, состоящие из мер - источников микропотоков различных газов. Мера - это трубка или ампула с газопроницаемыми стенками. Внутри находится чистый газ, раствор или чистая легко летучая органическая жидкость;
- рабочие эталоны 2-го разряда.
В комплект рабочих эталонов 0, 1 и 2 разрядов дополнительно входит специальное газоаналитическое и газосмесительное оборудование и государственные стандартные образцы чистых газов и газовых смесей, в комплект рабочих эталонов 1 и 2 разряда - генераторы поверочных газовых смесей и чистых газов. Поверочной схемой СИ содержания компонентов в различных газовых средах предусматривается следующий порядок передачи величин: от первичного эталона через эталоны рабочие 0, 1 и 2 разрядов - к рабочим газоанализаторам и газоаналитическим системам с обозначением погрешностей и методов поверки.
Аттестация ПГС
Для перенесения размеров единиц массовых и объёмных долей концентрации веществ и обеспечения необходимых метрологических характеристик образцовых газовых аналитических средств используются смеси и аппаратура высшей точности. Высокую производительность аттестации ПГС обеспечивают газосмесительные установки (ПГУ). Для аттестации ПГС применяются различные методики, предусматривающие косвенные измерения их свойств или государственные стандартные образцы.
Использование ПГС
Образцовые поверочные газовые смеси используются при выполнении следующих видов работ:
- поверка и градуировка хроматографов, газоанализаторов, масс-спектрометров, и других приборов, используемых при физико-химических и хроматографических измерениях и лабораторных исследованиях;
- аттестация методик измерения (МИ) содержания компонентов газовых смесей.
Качественными и техническими характеристиками поверочных смесей являются:
- номинальная величина содержания определяемого компонента;
- погрешность анализа состава смеси;
- допускаемая погрешность приготовления смеси (зависит от качества процесса приготовления, определяемого уровнем технологии, используемого оборудования и квалификации специалистов-аппаратчиков). Чем ниже эти две величины, тем выше качество газовой смеси.
Производство и хранение ПГС
В наше время газоаналитические средства измерений характеризуются стремительным развитием: на смену устаревшим приборам приходят газоаналитические приборы нового поколения, основанные на новой электронной базе и новых методах измерений. Растёт и количество видов мониторинга и контроля газовых сред, поэтому расширяется номенклатура и увеличивается количество газоаналитических приборов и растут объёмы газовых смесей с необходимыми метрологическими характеристиками. ПГС для поверки газоаналитических СИ производятся на основе различных технических или чистых газов (аргон, водород, азот, гелий, метан, пропан, кислород, окись и двуокись углерода) путём их смешения. Чистые газы - это газы с наивысшей степенью очистки, достижимой в данные время. Газы для приготовления смесей должны проходить входной контроль.
Приготовление ГСО-ПГС может выполняться двумя методами:
1. Статический метод. Приготавливается поверочная газовая смесь путём ввода определённого количества газообразных или жидких анализируемых веществ в ёмкость известной вместимости. Приготовление ПГС этим методом выполняется по следующим этапам:
- контроль внутренней поверхности ёмкости;
- вакуумирование или продувка ёмкости инертным газом при одновременном нагревании;
- ввод компонентов;
- гомогенизация (приведение к однородности) и анализ полученной смеси.
Сосуды для производства смеси могут изготавливаться из металла, полимеров или стекла. Преимущества статического метода - это простота процедуры, при которой специальное оборудование почти не используется. Недостатком является малая пригодность для изготовления газовых смесей невысокой концентрации, связанная с сорбционным эффектом (поглощением газов) материалом, из которого изготовлена ёмкость.
2. Динамический метод. Используется для получения существенных объёмов поверочных газовых смесей. Применяя этот метод, можно получать газовые смеси с макро- и микроконцентрациями отдельных компонентов. Технологическая схема установки для получения смесей состоит из баллонов, откуда смешиваемые газы попадают в маностаты для регулирования заданных (равных или различных). Из маностатов газы через стабилизатор расхода направляются в смеситель, после чего полученная поверочная газовая смесь поступает в газоанализатор. При помощи динамического метода можно выполнять непрерывную подготовку ПГС из нескольких компонентов, при этом смешение газов может быть многоступенчатым, а число ступеней практически неограниченным, зависящих только от технических характеристик дозирующих устройств.
Основным преимуществом получения ПГС динамическим методом являются:
- возможность подачи непрерывного газового потока заданной концентрации, особенно при анализе нестабильных веществ;
- возможность изготовления ПГС с давлениями, соответствующими рабочим давлениям для газоанализаторов.
Все изготовленные поверочные газовые смеси подлежат утверждению и регистрации в Госреестре утверждённых образцов, который в качестве раздела входит в состав Госреестра СИ. Выпуск, поставка и хранение поверочных газовых смесей осуществляется в металлических баллонах вместимостью от 2 до 40 л под избыточным давлением, изготовленных из углеродистой, нержавеющей стали или алюминия. Гарантийные сроки хранения ГСО-ПГС ограничены - от полугода до 2 лет.
Требования безопасности
ПГС, в зависимости от компонентов, могут быть источниками отравления, кислородной недостаточности, стать причиной пожара или взрыва, поэтому при работе с газовыми смесями необходимо соблюдать установленные правила безопасности. Поверка газоанализаторов с использованием поверочных газовых смесей - процесс довольно затратный, поскольку постоянный расход ПГС в процессе измерений ведёт к увеличению стоимости измерений, в особенности выполняемых многократно.
